Nanopartículas de óxidos de hierro: preparación, caracterización e integración en nanoestructuras multicomponentes

Título

Nanopartículas de óxidos de hierro: preparación, caracterización e integración en nanoestructuras multicomponentes

Colaborador

Socolovsky, Leandro
Méndez, Eduardo

Editor

Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ingeniería

Fecha

2017-12-16

Extensión

192 p.

Resumen

Desde inicios de este siglo la nanotecnología se ha transformado en una de las asignaturas con mayor proyección dentro del ámbito científico, y las nanopartículas magnéticas de óxido de hierro son uno de los sistemas que ha tenido una contribución destacada al impulso de esta disciplina. Las propiedades de las nanopartículas magnéticas están estrechamente ligadas a su estructuración en la nanoescala, lo que ha promovido una gran cantidad de estudios científicos para entender los procesos de síntesis, las propiedades básicas, y establecer posibles aplicaciones en desarrollos tecnológicos. Los métodos de síntesis química que utilizan estrategias bottom-up son una de las alternativas más efectivas para preparar sistemas de nanopartículas magnéticas, principalmente de la fase cristalina magnetita, Fe3O4.
Cada estrategia de síntesis suele tener varias valoraciones y desafíos asociados, como el montaje experimental, la accesibilidad de los precursores, o las características y propiedades del sistema de nanopartículas que se espera obtener del proceso. La evaluación de estos aspectos son los que definen la posibilidad o no de adoptar cada estrategia en el marco del trabajo experimental en el laboratorio. En los dos primeros apartados experimentales de esta tesis se trabajó en la puesta a punto de dos estrategias de síntesis de nanopartículas de óxido de hierro, evaluando algunos parámetros del proceso y su influencia en las características de los productos obtenidos. En el primer caso se trabajó con el método de co-precipitación de sales de hierro en medio acuoso, y se lograron producir nanopartículas de magnetita con diámetros de 6 nm a 12 nm dependiendo de las condiciones de reacción. También se evaluó la eficiencia del anión citrato para estabilizar las nanopartículas y formar una dispersión coloidal estable. En el segundo caso se trabajó con el método heating-up de descomposición térmica en medios orgánicos de precursores organo-metálicos. Esta estrategia, aunque un poco más compleja que la coprecipitación, permite producir sistemas con distribuciones de tamaños y formas más estrechas. Con este procedimiento se lograron producir nanopartículas con diámetros de 6 nm a 16 nm, variando algunas condiciones de reacción y evaluando cómo influyen en las características finales de las nanopartículas. En particular, se encontró que bajo algunas condiciones especiales se puede favorecer la reducción del hierro en la nanopartícula para producir sistemas core-shell FeO@Fe3O4 en lugar de sistemas monofásicos Fe3O4, con propiedades magnéticas totalmente distintas entre ellos.
Las nanopartículas preparadas en estos dos capítulos fueron estudiadas de manera sistemática por distintas técnicas de caracterización, como difracción de rayos X, microscopía electrónica o magnetometría por nombrar algunas. En un tercer apartado experimental se trabajó con algunos de las nanopartículas obtenidas de los procesos de descomposición térmica con el objetivo de producir sistemas core-shell con cáscaras de dióxido de silicio a través de un proceso de microemulsión. La formación de la cáscara tiene dos fundamentos: por un lado, permite transferir de solvente a las nanopartículas originalmente hidrofóbicas y así generar una dispersión coloidal estable en medios acuosos; por otro lado, el control preciso de los anchos de cáscara permite producir una serie de sistemas modelo en los que se puede estudiar de forma precisa las interacciones magnéticas de tipo dipolar entre nanopartículas. Sobre este último aspecto, fue posible evaluar y demostrar la influencia de la separación espacial entre núcleos de óxido de hierro en el comportamiento magnético macroscópico del sistema, aportando algunos resultados novedosos con respecto a estos estudios. Por último, en un cuarto apartado experimental, se trabajó en la preparación de nanopartículas multicomponentes de óxido de hierro y oro por medio de procedimientos de síntesis basados en la nucleación heterogénea asistida por semilla. En este tipo de sistemas se suele buscar la integración de dos materiales en una única estructura a través de una interface sólido – sólido para generar partículas con propiedades novedosas y potenciadas. A lo largo del capítulo se establecieron varios protocolos de síntesis para producir varios sistemas de nanopartículas. Con los sistemas obtenidos y las condiciones de reacción que permitieron su elaboración se trató de establecer una fenomenología del proceso de nucleación heterogénea del óxido de hierro sobre el oro y de la formación de las nanopartículas multicomponentes. Los resultados obtenidos demostraron que es posible modificar los eventos de nucleación a través de las condiciones de reacción, de manera de producir nanopartículas con morfologías diversas, como dímeros, “flores” o core-shell.