Obtención de extractos naturales ricos en pigmentos bioactivos a partir de subproductos hortícolas: optimización de la extracción, caracterización de los extractos y aplicación en alimentos

Título

Obtención de extractos naturales ricos en pigmentos bioactivos a partir de subproductos hortícolas: optimización de la extracción, caracterización de los extractos y aplicación en alimentos

Colaborador

Agüero, María Victoria

Editor

Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ingeniería

Fecha

2026-07-16

Extensión

220 p.

Resumen

La presente Tesis doctoral tuvo como objetivo general revalorizar hojas de remolacha (Beta vulgaris L. var conditiva), un subproducto hortícola frecuentemente descartado en la cadena de producción, mediante la recuperación de compuestos bioactivos y la evaluación de sus potenciales aplicación en matrices alimentareas y materiales envasados. En este marco, se abordó la extracción verde de polifenoles y betalaínas, empleando agua como solvente y tecnologías de intensificación basadas en ultrasonido y extracción subcrítica. En una primera etapa, se evaluaron distintas estrategias de preacondicionamiento y pretratamiento de la materia prima, incluyendo congelación y deshidratación por convección, con el objetivo de estabilizar el material vegetal, desacoplar temporalmente el proceso extractivo del momento de cosecha y analizar el impacto de estas operaciones sobre el rendimiento de extracción y la estabilidad de los compuestos bioactivos. Los resultados evidenciaron que las características estructurales de la matriz y su contenido de humedad condicionan significativamente la eficiencia cinética de extracción y la estabilidad de los pigmentos naturales. Este comportamiento pone de manifiesto la criticidad de optimizar las operaciones de pretratamiento con el fin de salvaguardar la integridad de las fracciones bioactivas. Asimismo, se evaluó la aplicación de radiación UV-C sobre la materia prima, observándose que su principal contribución estuvo asociada a la mejora de la inocuidad microbiológica, sin generar incrementos significativos en el rendimiento de extracción. Posteriormente, se evaluó la extracción acuosa asistida por ultrasonido (EAU) en función de variables operativas críticas: la modalidad de irradiación (continua vs. pulsada) y el grado de procesamiento de la materia prima. La cavitación acústica promovió la disrupción celular y potenció la transferencia de masa, incrementando significativamente la recuperación de bioactivos respecto al método convencional. En particular, el ultrasonido pulsado demostró una eficiencia superior frente al modo continuo, optimizando el consumo energético y preservando de forma selectiva los compuestos termosensibles. Asimismo, la reducción en el tamaño de partícula de la biomasa ejerció un rol determinante en la maximización de los rendimientos extractivos. La optimización del proceso de extracción acuosa asistida por ultrasonido pulsado se llevó a cabo mediante una estrategia experimental escalonada. Inicialmente, se aplicó un diseño factorial fraccionado para identificar las variables de mayor influencia sobre el rendimiento de los compuestos bioactivos. La identificación de esos factores críticos, permitio reducir el espacio experimental y orientar la etapa de optimizacón hacia a las variables con mayor impacto sobre las respuestas de interés. Posteriormente, las variables seleccionadas fueron evaluadas mediante la metodología de superficie de respuesta, lo que permitio modelar el comportamiento del sistema y encontrar las condiciones operativas mas favorables para maximizar simultáneamente la recuperación de polifenoles y betalaínas, obteniendose modelos predictivos robustos y validados experimentalmente. En una etapa posterior, los extractos optimizados fueron incorporados a un batido vegetal modelo con el fin de evaluar su potencial como ingrediente funcional. Los resultados demostraron que la incorporación del extracto permitió incrementar el contenido inicial de compuestos fenólicos y betaxantinas, respecto del sistema control. Durante el almacenamiento refrigerado, el batido fortificado mantuvo, en general, concentraciones superiores de compuestos bioactivos confirmando la viabilidad tecnológica de emplear extractos de hojas de remolacha para la fortificación funcional de matrices vegetales. Asimismo, la incorporación del extracto no comprometió la calidad microbiológica del producto, aunque la estabilidad de los pigmentos betalaínicos continuó representando una limitación relevante para maximizar su aprovechamiento tecnológico. Finalmente, se evaluó la extracción con agua subcrítica como una estrategia tecnológica alternativa y de carácter sostenible frente a las metodologías previamente estudiadas para la recuperación de polifenoles y betalaínas. En este proceso, se analizaron dos regímenes térmicos con el fin de determinar su influencia sobre el rendimiento de recuperación. A partir de las fracciones obtenidas, se desarrollaron películas biodegradables activas basadas en ácido poliláctico o almidón termoplástico. Estas formulaciones evidenciaron actividad antioxidante, capacidad de bloqueo de la radiación en la región UV-visible y modificaciones en sus propiedades de barrera, validando su aptitud como empaques activos. Asimismo, mediante un ensayo de oxidación acelerada empleando aceite de girasol, se constató la capacidad de estos films para prolongar la estabilidad oxidativa del sistema lipídico. En conclusión, los hallazgos de esta Tesis Doctoral convalidan el potencial tecnológico de integrar procesos de extracción verde (asistidos por ultrasonido pulsado y agua subcrítica), con aplicaciones directas en matrices alimentarias y sistemas de envasado, consolidando la valorización integral de las hojas de remolacha. Este enfoque metodológico establece un precedente clave para el aprovechamiento sustentable de subproductos agroindustriales, robustece los principios de la bioeconomía circular en el sector agroalimentario y provee soluciones innovadoras para la obtención de ingredientes naturales y biomateriales activos de alto valor agregado.
This doctoral dissertation aimed to valorize beet leaves (Beta vulgaris L. var. conditiva), a horticultural by-product frequently discarded along the production chain, through the recovery of bioactive compounds and the evaluation of their potential applications in food matrices and packaging materials. Within this framework, the green extraction of polyphenols and betalains was investigated using water as a solvent and intensification technologies based on ultrasound-assisted and subcritical water extraction. In the first stage, different raw material preconditioning and pretreatment strategies, including freezing and convective drying, were evaluated with the objectives of stabilizing the plant material, temporally decoupling the extraction process from harvest time, and assessing the impact of these operations on extraction yield and bioactive compound stability. The results demonstrated that the structural characteristics of the matrix and its moisture content significantly influence extraction kinetics and the stability of natural pigments. These findings highlight the critical importance of optimizing pretreatment operations to preserve the integrity of bioactive fractions. In addition, the application of UV-C radiation to the raw material was assessed, revealing that its main contribution was associated with improved microbiological safety, without generating significant increases in extraction yield. Subsequently, ultrasound-assisted aqueous extraction (UAE) was evaluated as a function of critical operational variables, namely irradiation mode (continuous versus pulsed) and the degree of raw material processing. Acoustic cavitation promoted cell disruption and enhanced mass transfer, significantly increasing bioactive compound recovery compared with conventional extraction. In particular, pulsed ultrasound exhibited superior efficiency relative to continuous mode, optimizing energy consumption while selectively preserving thermosensitive compounds. Furthermore, particle size reduction of the biomass played a key role in maximizing extraction yields. The optimization of the pulsed ultrasound-assisted aqueous extraction process was carried out through a stepwise experimental strategy. Initially, a fractional factorial design was applied to identify the variables exerting the greatest influence on bioactive compound recovery. The identification of these critical factors allowed the experimental domain to be reduced and directed the optimization stage toward the variables with the highest impact on the responses of interest. Subsequently, the selected variables were evaluated using response surface methodology, enabling the modeling of system behavior and the determination of the most favorable operating conditions for simultaneously maximizing polyphenol and betalain recovery. Robust predictive models were obtained and experimentally validated. In a subsequent stage, the optimized extracts were incorporated into a model plant-based smoothie to evaluate their potential as functional ingredients. The results demonstrated that extract incorporation increased the initial contents of phenolic compounds and betaxanthins compared with the control system. During refrigerated storage, the enriched smoothie generally maintained higher concentrations of bioactive compounds, confirming the technological feasibility of using beetroot leaf extracts for the functional enrichment of plant-based matrices. Moreover, extract incorporation did not compromise the microbiological quality of the product, although the stability of betalain pigments remained a relevant limitation for maximizing their technological utilization. Finally, subcritical water extraction was evaluated as an alternative and sustainable technological strategy compared with the methodologies previously investigated for polyphenol and betalain recovery. In this process, two thermal regimes were analyzed to determine their influence on recovery yield. The resulting fractions were subsequently incorporated into active biodegradable films based on either polylactic acid (PLA) or thermoplastic starch. These formulations exhibited antioxidant activity, UV–visible radiation blocking capacity, and modifications in barrier properties, validating their suitability as active packaging materials. Furthermore, accelerated oxidation assays using sunflower oil confirmed the ability of these films to extend the oxidative stability of the lipid system. In conclusion, the findings of this doctoral dissertation validate the technological potential of integrating green extraction processes, based on pulsed ultrasound and subcritical water, with direct applications in food matrices and packaging systems, thereby promoting the comprehensive valorization of beetroot leaves. This methodological approach establishes an important precedent for the sustainable utilization of agro-industrial by-products, strengthens the principles of the circular bioeconomy within the agri-food sector, and provides innovative solutions for the development of high-value natural ingredients and active biomaterials.